如何解決快速速水分測定儀使用容易出現(xiàn)的問題
(1)死機
開啟儀器時,如果儀器不能正常開機,這讓人十分抓狂。遇到這種狀況不要慌張,對儀器進行檢查,確定儀器是否已經(jīng)被損壞。如果儀器身邊沒有損壞,那么就要對使用條件進行檢查了,比如電源線有無連接,電壓是否過高或過低,保險絲是否已經(jīng)熔斷,或者外部環(huán)境溫度過低等。相信經(jīng)過排查,定能找出令儀器死機的原因,然后在‘對癥下藥’。
(2)時間過長
如果在測量時,遇到測量時間過長的狀況,這可能與儀器參數(shù)調(diào)整有關(guān)。有時候也會遇到儀器在開始測試后不能加熱,這可能是因為干燥單元已經(jīng)過熱了,而儀器配備的雙重過熱保護功能被啟動了。如果關(guān)閉加熱單元后,仍然無法恢復正常,那么可能就要供應商來解決了。
(3)重復性差
在使用快速水分測定儀中,遇到的zui大問題就是測量的重復性差。而導致這一問題的原因比較復雜,可能性原因也比較多。一般來說,儀器本身操作臺不穩(wěn)固,或者溫度傳感器被污染、損壞都會導致測量的重復性差。這時候只需要穩(wěn)固操作臺,對溫度傳感器進行清洗或者更換就可以了。環(huán)境和設置也會影響到重復性,外部環(huán)境不穩(wěn)定,選擇的溫度太高或樣品氧化,取樣量不標準,操作手法不標準等等都可能是問題原因。這時候可以降低干燥溫度,延長干燥時間等來解決問題。
(4)其他原因
而除了這方面的原因,還要注意樣本存在的問題,有時樣品也會導致儀器的測量重復性差。例如樣品沒有*干燥,樣品不均勻等,一般可以通過增加更多的樣品來獲得測量重復性。如果樣品沸騰并飛濺改變了溫度,或者當鹵素加熱器時,都要對鹵素加熱器進行清潔,以獲得良好的測量重復性。
注意的事項。
1、系統(tǒng)全密閉問題:卡爾-費休試劑液路部分連接一定要緊固,從試劑瓶到計量泵再到反應池,否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測試結(jié)果。其不密閉的另一個問題是測試時由于卡爾費休試劑在試驗中吸收空氣水分,會導致滴定終點延遲。
2、取樣的準確問題:在標定卡爾-費休試劑時需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣不但準確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題,取放完畢后應注意盡量縮短反應池打開的時間。
3、磁性攪拌速度調(diào)整:在反應池中,因為滴定試劑加入時在局部,與電極不在一處,因此攪拌速度以快到不形成湍流為止,這樣可以zui快達到終點。
4、滴定速度設定應先快后慢:滴定時先快速以盡量縮短試驗時間,而在接近終點時應變慢,這樣可提高計量度。
5、水分測定儀應該遠離強磁場,避免工作時電子顯示跳動,出現(xiàn)不正常現(xiàn)象。手動的水分測定儀,因為必須使用玻璃自動滴定管計量卡爾-費休試劑和甲醇溶劑,而玻璃滴定管本身因為平衡壓力的關(guān)系,又必須與外界接通。