技術(shù)文章
Technical articles水中的磷可以是元素磷。正磷酸鹽??s合磷酸鹽。焦磷酸鹽。部分磷酸鹽和有機(jī)磷酸鹽??偭椎闹饕獊碓词巧钗鬯;?。用于現(xiàn)代洗滌劑的有機(jī)磷農(nóng)藥和磷酸鹽清潔劑。總磷是在水樣消化后將各種形式的磷轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽后測量的結(jié)果,以每升水樣的磷含量為毫克。
1.方法原理。
在酸性條件下,正磷酸鹽與鉬酸銨和酒石酸銻氧鉀發(fā)生反應(yīng),產(chǎn)生磷鉬雜多酸,被還原劑還原成藍(lán)色絡(luò)合物,通常集成磷鉬藍(lán)。
該方法低檢測濃度為0.01mg/L(吸光度a=0.01時對應(yīng)的濃度);測量上限為0.6mg/L??捎糜跍y定地面水、生活污水和日化、磷肥、加工金屬表面磷化處理、農(nóng)藥、鋼鐵、焦化等工業(yè)廢水中的正磷酸鹽分析。
2.儀器。
分光光度計(jì)。
3.試劑。
(1)1+1硫酸。
(2)10%(m/V)抗壞血酸溶液:將10克抗壞血酸溶解在水中,稀釋至100毫升。這種溶液儲存在棕色玻璃瓶中,在寒冷的地方可以穩(wěn)定幾個星期。如果顏色變黃,就放棄重配。
(3)鉬酸鹽溶液:100ml水中溶解13g鉬酸銨[(NH4)6mo7o24.4H2O]。溶解0.35g酒石酸銻氧鉀(Sbo)C4H4·1/2H2O)在100ml水中。慢慢地將鉬酸銨溶液加入300ml(1+1)硫酸中,加入酒石酸銻鉀溶液,混合均勻。試劑儲存在棕色玻璃瓶中,保存在冷處。至少2個月。
(4)濁度-色度補(bǔ)償液:1+1)硫酸和10%(m/V)抗壞血酸溶液混合體積。
(5)磷酸鹽儲存溶液:將磷酸二氫鉀(KH2PO4)在110°C下干燥2小時,然后在干燥器中冷卻。稱取0.217g溶于水,移入1000毫升容量瓶中。加入(1+1)硫酸5ml,用水稀釋至標(biāo)線。
(6)磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液:在250ml容量瓶中吸收10.00ml磷酸鹽儲存液,用水稀釋至標(biāo)線。這種溶液每毫升含有2.0ug磷。
4.測量步驟(僅以進(jìn)出水樣為例)
(1)取回進(jìn)水樣,出水樣搖勻(生化池上點(diǎn)的水樣搖勻放置一段時間取上清液)。
(2)取3支塞式刻度管,將支塞式刻度管加入蒸餾水加入上刻度線;第二支塞式刻度管加入5ml進(jìn)水樣,然后用蒸餾水加入上刻度線;將第三支塞式刻度管的鹽酸浸泡2h,或用不含磷酸鹽的洗滌劑刷洗。
(3)使用后應(yīng)將稀硝酸或鉻酸洗液浸泡片刻,以去除被吸附的鉬藍(lán)色物。